Simultánna reologicko-dielektrická charakterizácia reometrom HAAKE MARS

Výsledok reologického testu nám podáva informáciu o tom, ako sa látka správa pri danom napätí či deformácii. Čo nám však nepovie, je dôvod, prečo sa takto správa. Reológia je makroskopická metóda, kde vzorka je považovaná za homogénnu látku. Aby bolo možné vysvetliť komplexné reologické správanie materiálu, potrebujeme ďalšie informácie o mikroštruktúre vzorky. Preto je k reologickej metóde pridaná tiež metóda „mikroskopická“. Mikroskopia, FTIR spektroskopia, Ramanova spektroskopia alebo dielektrická analýza (DEA) sú dobre zavedené mikroskopické metódy.

Použitie tradičného postupu, teda dvoch nezávislých skúšobných metód na dvoch rôznych vzorkách, nesie vždy nebezpečenstvo, že v dôsledku rôznych spôsobov prípravy vzoriek alebo pôvodu vzoriek všeobecne sú testy uskutočnené za iných podmienok a výsledky nie sú v skutočnosti zrovnateľné. Tomuto riziku sa dá vyhnúť kombináciou oboch skúšobných metód na tej istej vzorke, keď vzorka je súčasne skúmaná dvomi analytickými metódami pri jednom nastavení. Následne sa dajú tieto dva výsledky vzájomne študovať bez akýchkoľvek pochybností o správnosti, pretože dáta boli zaznamenávané za rovnaký čas na tej istej vzorke. Ďalšou výhodou tohto prístupu je úspora času, pretože je potrebné mať pripravenú iba jednu vzorku. Spoločnosť Thermo Scientific patrí medzi priekopníkov týchto tzv. simultánnych metód. Vďaka rotačnému reometru MARS sa už dá reologické meranie simultánne prepojiť s mikroskopom (modul RheoScope) či FTIR spektrometrom (modul Rheonaut), keď daný optický záznam resp. charakteristické spektrá možno zaznamenávať súčasne s reologickým meraním na tej istej vzorke.

Novinkou tohto roku je prepojenie reometra s prístrojom pre meranie dielektrických vlastností. Rotačný reometer Thermo Scientific HAAKE MARS možno vybaviť geometriou paralelných dosiek s integrovaným DEA senzorom pre simultánny záznam reologického a dielektrického správania. Táto kombinovaná metóda môže byť použitá do teplôt až 220 °C pri využití teplotnej komory.

Typickou aplikáciou použitia tejto metódy je štúdium správania materiálov pri vytvrdzovaní reaktívnych termosetov, kompozitov, lepidiel, farieb, náterov alebo zubných materiálov. Vzorka je vložená medzi paralelné dosky (ako u klasickej doskovej geometrie) s tým, že DEA senzor sa nachádza na spodnej doske. Počas testu je aplikované napätie (excitácia) a výsledný prúd (odpoveď) je meraný spoločne s fázovým posunom medzi napätím a prúdom. Prúd i fázový posun sa použijú k stanoveniu stratového faktoru, na základe čoho sa vypočíta iónová vodivosť. V prípade vytvrdzovacích reakcií sa používa prevrátená hodnota iónovej vodivosti, tzv. iónová viskozita.

Obr. 1 – Geometria paralelných dosiek s integrovaným DEA senzorom v teplotnej komore reometra HAAKE MARS

Pre simultánne merania a ich vyhodnotenia je veľmi dôležité prezentovať oba výsledky (výsledky z oboch metód) v jednom súbore. Pre tieto účely je možné reologické výsledky na konci merania automaticky exportovať do ASCII súboru pomocou softvéru Thermo Scientific HAAKE RheoWin. Formát ASCII je univerzálny a ľahko importovateľný do programu Proteus od spoločnosti Netzsch (DEA analyzátor 288 Epsilon). Výsledok je následne spracovaný do grafu (obr. 2).

Obr. 2 – Časovo závislá vytvrdzovacia reakcia dvojzložkového epoxy spojiva popísaná pomocou reologických modelov (červená a modrá krivka), dynamickej viskozity (čierna krivka) a iónovej viskozity (zelená krivka) pri izbovej teplote a meracej frekvencii 1 Hz

Vďaka reometru možno sledovať štart a priebeh reakcie, DEA poskytuje informácie o ukončení reakcie, alebo či je stále potenciál k ďalšiemu vytvrdzovaniu. Pomocou iónovej viskozity sa dá sledovať priebeh reakcie a taktiež stupeň vytvrdenia. DEA je tiež schopný merať v rozsahu od mHz až MHz.

Simultánne metódy spájajúce reológiu a iné mikroskopické metódy (mikroskopiu, FTIR spektroskopiu, DEA) sa tešia stále väčšej popularite vďaka možnostiam získať oveľa viac informácií z jedného merania a tiež časovej a finančnej úspore.