LIBS analýza pre technickú čistotu
Pokročilá mikroskopická + LIBS analýza pre technickú čistotu podľa VDA 19.1
Technická čistota (ako systém) je orientovaná na systémové požiadavky čistoty
v oblastiach automobilového priemyslu, letectva, elektrotechniky a medicíny
v nadväznosti na odhaľovanie rizikových faktorov kontaminácie pravidelným
monitorovaním systému, produkcie, okolitého prostredia pomocou mikroskopie
a moderných technológií.

Obr. 1 - Uvedené štandardy a aplikácie
Opticko-svetelná analýza
Na rozdiel od gravimetrickej analýzy, ktorá poskytuje iba súhrnnú hodnotu
o znečistení extrahovanom z dielu, získame pri opticko-svetelnej analýze
detailné informácie. Častice môžeme merať a počítať a taktiež typizovať
(rozdeľovať do skupín), pretože môžu byť pre funkciu dielu kritické už
jednotlivé častice alebo ich malé množstvo, musíme tieto častice bezpečne
zachytiť. Na tento účel je nevyhnutné počítať častice po celej efektívnej
ploche analytického filtra. Rozpoznanie častíc a stanovenie rozmerových
charakteristík prebieha pomocou tzv. spracovania obrazu. Pritom je možné
detegovať iba objekty, ktoré sa opticky (jasom) odlišujú od pozadia (a tak
nie je možné zachytiť biele častice na bielej analytickej filtračnej membráne).
To nie je žiadna chyba alebo nedostatok jednotlivých opticko-svetelných systémov,
ale spočíva v podstate v metóde preukazovania a je to obmedzenie dané princípom.
Aké častice pritom môžete jednotlivo ešte zachytiť a ako prebieha meranie rozmerov
a typizovanie, závisí od rôznych faktorov, ako sú:
- zobrazovacia optika (zväčšenie a rozlišovacia schopnosť)
- spôsob osvetlenia a konkrétne prevedenie osvetľovacieho systému
- prahová hodnota, s ktorou je schopný SW pre vyhodnotenie obrazu ešte odlíšiť, ktoré oblasti prináležia k časticiam a ktoré k pozadiu filtru
- definičné kritériá pre meranie a typizovanie častíc a presné algoritmy, s ktorými je toto realizované
Zachytenie, meranie a typizácia častíc (rozdelenie do skupín)
Senzor kamery sa skladá z jednotlivých svetlocitlivých prvkov (pixelov). Podľa
zvoleného/nastaveného zväčšenia je k určitej časti plochy analytického filtra
priradená veľkosť 1 pixel. Tým je určená zodpovedajúca miera zobrazenia
mikrometrov/pixel potrebná pre meranie častíc. Pre zaistenie exaktného
stanovenia veľkosti by mali byť analyzované častice (po dĺžke) zobrazené
cez 10 pixelov kamerového obrazu.

Obr. 2 - Senzor kamery a jednotlivé interpretácie pixelov
Čím väčšie zväčšenie je nastavené/zvolené, tým menšie častice môžu byť merané. Na druhej
strane tým klesá hĺbka ostrosti, to znamená, že môže byť ťažké pri nastavení vysokých
hodnôt zväčšenia dostatočne ostro zobraziť veľké častice. Pre voľbu hodnoty zväčšenia
by sa mal vždy hľadať kompromis medzi vysokým optickým rozlíšením na strane jednej
a dobrou hĺbkou ostrosti, krátkou dobou merania a malým objemom dát na strane druhej.
Optický mikroskop s polarizátorom
V tomto prípade je svetlo, ktorým sa osvetľuje analytický filter, lineárne
polarizované. Svetlo odrazené od vzorky, ktoré je zachytené zväčšovacou optikou,
je vedené cez ďalší, o 90° otočený polarizačný filter (analyzátor). Vďaka prekríženiu
polarizačných filtrov častice potemnie a odrazy od kovových častíc sa vyrušia.
Zachytené častice sa zobrazia v temných odtieňoch na svetlom pozadí filtra.

Obr. 3 - Nastavenie treshold v softvéri a detekcie častice
U stereomikroskopu sledujú oči pozorovateľa vzorky pod nepatrne odlišným uhlom
(paralaxa). Tým vzniká pri sledovaní cez objektív dojem plastického obrazu vzorky.
Ak sú pre automatizované merania použité stereomikroskopy, mali by byť dráhy lúčov
pre kameru vedené tak, aby nevznikala paralaxa, príp. bola korigovaná. U makroskopov
je dráha lúčov pre kameru identická.

Obr. 4 - Príklad mikroskopov pre technickú čistotu, vzpriamený mikroskop i stereomikroskop
LIBS analýza
Optickou analýzou nie je možné hodnotiť zloženie častice a z toho dôvodu je možné
použiť metódu LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) spojenú s optickou
analýzou ku komplexnému vyhodnoteniu častíc.

Obr. 5 - LIBS mikroskop vrátane prvkovej analýzy a vyhodnotenia

Obr. 6 - Všetky tri kroky pre vyhodnotenie
Analýza optických častíc má mnoho výhod. Poskytuje mnoho výsledkov, ako je
dĺžka, šírka, výška častíc. Je to rýchla a ľahko použiteľná analýza v súlade
s mnohými štandardmi, ako je VDA 19, ISO 16232, ISO 4406 a mnoho ďalších.
Je bežnou metódou pre dokumentáciu čistoty komponentov - užívateľov po celom
svete, ale nemáme informácie o chemickom zložení a zdroji častíc. Nebolo by
výhodou získať aj odtlačok prsta? A keby sme to mohli urobiť, chceme to urobiť
rýchlo, jednoducho, BEZPEČNE, bez výmeny zariadenia a opätovného vyhľadávania
častíc a bez prípravy alebo vyberania častíc pre analýzu SEM/EDX. Nebolo by
výhodou použiť jeden systém pre optickú a chemickú kontrolu? Presne toto je
možné s novým systémom Leica DM6 LIBS! Získajte úplný obraz a všetky potrebné
informácie na jeden pohľad a to aj v súlade s normami ako VDA 19.
Nenechajte si ujsť ďalšie zaujímavosti
- Thermo Scientific SMART chromatografické striekačky
- LC-MS/MS kvantifikácia voľných metanefrínov v ľudskej plazme pre klinický výskum
- Kvantifikácia ôsmich antimykotík v ľudskej plazme pomocou kvapalinovej chromatografie - tandemovej hmotnostnej spektrometrie pre klinický výskum
- Biopsia dychu pomocou technológie GC-Orbitrap – neinvazívny prístup k odhaleniu choroby?
- Ultrazvuková pasterizácia omáčok, džúsov a nápojov