Stanovenie veľkosti kryštálov v kalcinovanom ropnom kokse podľa ASTM D518

Kalcinovaný ropný koks (CPC) sa vyrába zo "zeleného" ropného koksu, ktorý je vedľajším produktom rafinácie ropy. Elektródy použité pri tavení kovov sú zvyčajne vyrobené z CPC hlavne z dôvodu jeho štruktúry, ktorá je podobná špongii, čo zlepšuje kontakt medzi elektródou a kovom. Veľkosť kryštálov výrazne ovplyvňuje elektrickú vodivosť a v konečnom dôsledku aj kvalitu elektród. Veľkosť kryštálov je teda limitujúcim faktorom celého procesu tavenia. Z tohto dôvodu je nevyhnutné vedieť vyhodnotiť veľkosť kryštálov surového materiálu CPC.

Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 používa špeciálne navrhnuté Cu (50 W) alebo Co (15 W) RTG lampy s mikro-fokusom so zrkadlovou optikou. Vďaka nízkej spotrebe energie je možné zariadenie používať ako prenosný spektrometer, ktorý nevyžaduje externý vodný chladič. Toto zariadenie môže byť prepravované medzi laboratóriami bez požadovanej špeciálnej infraštruktúry.
ARL EQUINOX 100 poskytuje oproti ostatným difraktometrom rýchlejší zber difrakčného záznamu vďaka svojmu unikátne zakrivenému citlivému detektoru (CPS), ktorý meria všetky difrakčné píky naraz a v reálnom čase, a je vhodný na meranie v reflexnom aj transmisnom móde (obr. 1).

Obr. 1 – ARL Equinox 100 – XRD spektrometer

Experiment
Vzorka - grafitová anóda A508 z RD-Carbon - bola meraná v reflexnom móde. Vzorka bola analyzovaná po dobu dvoch minút žiarením Cu Kα (1,541874 Å), pričom vzorka v priebehu merania sa otáčala. Lc bol stanovený z FWHM zo záznamu odrazu grafitu [002] s použitím MAUD, JADE vyhodnocovacích metód a vyhodnocovacou metódou uvedenou v norme ASTM D5187.

Výsledok
Stredná veľkosť kryštálov grafitu bola získaná z difrakčného záznamu v reflexnom móde použitím Rietveldovej metódy implementovanej v MAUD a JADE programe. Obidva programy počítajú aj s tvz. „micro-strain“ vplyvom. Pri metódach opísaných v ASTM D5187 sa používa zjednodušená verzia Scherrerovej rovnice. Rozdiely vo výsledkoch získané jednotlivými metodikami výpočtu (MAUD – 48,1 Å; JADE – 42,0 Å; ASTM D5187 – 18,5 Å) sú následkom odlišného algoritmu výpočtu použitých progamov a väčšej náchylnosti na chyby v prípade stanovenia podľa normy ASTM D5187.

Obr. 2 – Difrakčný záznam v reflexnom móde grafitu [002] s vyhodnotením pomocou Rietveld metódy (MAUD)

Záver
Z výsledkov je zrejmé, že ARL EQUINOX 100 je vhodný na stanovenie veľkosti kryštálov v CPC vzorkách použitím Rietveldovej metódy s MAUD a JADE, ako aj podľa ASTM D5187.

Ďalšie informácie nájdete TU .