Stanovenie CHNS/O v sadziach podľa ASTM D5373
Sadze sú vedľajšími produktmi nedokonalého spaľovania ťažkých ropných látok, uhlia a niektorých rastlinných olejov. Sú využívané napríklad ako prísada do pneumatík a iných gumových výrobkov. Ako pigment sa využívajú napr. v plastoch, farbách a atramentoch.
Obr. 1: Sadze sú využívané napríklad ako prísada do pneumatík
Pri výrobe sadzí sa priebežne sleduje obsah prvkov, najmä uhlíka. Celkový obsah uhlíka je nutný pre výpočet emisií oxidu uhličitého a výťažnosti. Podľa metódy ASTM D5373 možno na stanovenie uhlíka, dusíka a vodíka v uhlí a kokse použiť spaľovaciu metódu.
Vďaka stále vyššiemu počtu vzoriek, a teda potrebe vykonávať analýzy rýchlo, ale aj pre celkové zníženie prevádzkových nákladov, je kľúčová automatizovaná technika umožňujúca elementárnu analýzu rýchlo a s vynikajúcou reprodukovateľnosťou.
Elementárny analyzátor (EA) Flash Smart od výrobcu Thermo Scientific (obr. 1) pracuje na princípe dynamického spaľovania vzorky (modifikovaná Dumasova metóda), ktoré umožňuje rýchle kvantitatívne stanovenie prvkov v širokom rozsahu koncentrácií, bez nutnosti prevodu vzorky do roztoku. Analýza je teda automatická a rýchla. Flash Smart EA umožňuje simultánne stanoviť CHNS a v ďalšom kroku separátne O pyrolyticky. Softvér EagerSmart spočíta výhrevnosť, spaľovacie teplo („heat value“ - GHV gross hat value, NHV net heat value) a emisie CO2 .
Metóda
Flash Smart EA pracuje na princípe dynamického spaľovania vzorky. Vzorky sa navážia do cínových téglikov a pomocou autosamplera MAS Plus sú vkladané do spaľovacieho reaktora. Po spálení v prúde kyslíka sú plynné produkty spaľovania vedené pomocou hélia ako nosného plynu cez vrstvu obsahujúcu meď a ďalej cez GC kolónu, na ktorej sú plyny separované. Na detekciu separovaných plynov je použitý TCD detektor. Celý proces netrvá ani 10 minút (obr. 2). Výsledky sú reportované pomocou softvéru Eager Smart .
Obr. 2: CHNS/O analyzátor Flash Smart
Na stanovenie kyslíka pracuje prístroj v pyrolytickom móde. Vzorky sú navážené do strieborných téglikov a pomocou autosamplera MAS Plus vkladané do pyrolytickej komory. Reaktor obsahuje uhlík poťahovaný niklom a pyrolýza sa uskutočňuje za teploty 1060 °C. Kyslík sa zlučuje s uhlíkom za vzniku CO, ktorý je separovaný pomocou GC kolóny a detegovaný pomocou TCD detektora (obr. 2). Výsledky sú reportované pomocou softvéru Eager Smart.
Výsledky
Boli analyzované rôzne druhy sadzí podľa metódy ASTM D5373. Na overenie úplného spálenia vzoriek bol použitý referenčný materiál – „carbon mesoporous reference“ materiál. Prístroj bol kalibrovaný pomocou štandardu BBOT* s navážkou 2-3 mg, s použitím kalibračnej metódy K faktor. Vzorky boli navážené na +/- 2 mg. Výsledky sú uvedené v tabuľke 1. Opakovateľnosť a priemerné hodnoty spadajú do očakávaných hodnôt a indikujú tak úplnú oxidáciu vzorky a správne nastavenie systému. Následne sa analyzovali tri vzorky pre overenie opakovateľnosti (tab. 1).
*2,5-Bis (5-terc-butyl-benzoxazol-2-yl) thiophen
Tab. 1: Stanovenie uhlíka
V tabuľke 2 sú uvedené výsledky stanovenia CHNS u vzoriek sadzí pre overenie opakovateľnosti merania. Prístroj bol kalibrovaný pomocou štandardu BBOT* s navážkou 2-3 mg, použitím kalibračnej metódy K faktor. Vzorky boli navážené na +/- 2 mg.
Tab. 2: Výsledky stanovenia CHNS v sadziach
Tabuľka 3 ukazuje opakovateľnosť merania u ďalších vzoriek sadzí.
Tab. 3: Výsledky stanovenia CHNS v sadziach
V tabuľke 4 sú uvedené výsledky stanovenia O, výhrevnosti a spalného tepla (kcal/kg) a emisie CO2.
Tab. 4: Výsledky stanovenia O v sadziach, spalného tepla, výhrevnosti a CO2
Pri stanovení CHNS boli vzorky sadzí analyzované v dvoch sériách. V každej sérii boli vzorky analyzované dvakrát a štatistické výsledky ukazujú priemer štyroch stanovení. Prístroj bol kalibrovaný pomocou štandardu BBOT * s navážkou 1-2 mg, s použitím kalibračnej metódy K faktor. Vzorky boli navážené na 1-2 mg.
Výsledky boli porovnané s požiadavkami metódy ASTM D5373 (tab. 5). Limita opakovateľnosti (r) je odchýlkou výsledkov merania rovnakej vzorky uskutočnených jedným prístrojom, rovnakým operátorom, za rovnakých podmienok v krátkom čase za sebou. Presnosť Flash Smart EA pri stanovovaní CHN bola určená z výsledkov v tab. 3. Tabuľka 6 ukazuje odchýlky medzi výsledkami v každej sérii analýz. Odchýlky spadajú do alebo sú pod limitmi opakovateľnosti stanovených v metóde ASTM D5373.
Tab. 5: Rozsah koncentrácií a prijateľná opakovateľnosť podľa metódy ASTM D5373
Tab. 6: Výsledky stanovení CHN v sadziach podľa požiadaviek metódy ASTM D5373
Zdroj:
Aplikačná poznámka Thermo Scientific:
AN-42238, na stiahnutie
TU
.
Autori:
Dr. Liliana Krotz1, Dr. Guido Giazzi1
1Thermo Fisher Scientific,
Italy, Milan
Pre viac informácií nás neváhajte kontaktovať ( cizmar@pragolab.sk , dankova@pragolab.sk )
Nenechajte si ujsť ďalšie zaujímavosti
- Thermo Scientific SMART chromatografické striekačky
- LC-MS/MS kvantifikácia voľných metanefrínov v ľudskej plazme pre klinický výskum
- Kvantifikácia ôsmich antimykotík v ľudskej plazme pomocou kvapalinovej chromatografie - tandemovej hmotnostnej spektrometrie pre klinický výskum
- Biopsia dychu pomocou technológie GC-Orbitrap – neinvazívny prístup k odhaleniu choroby?
- Ultrazvuková pasterizácia omáčok, džúsov a nápojov