Acclaim Surfactant – kolóna pre analýzu tenzidov

Kolóny Thermo Scientific Acclaim Surfactant patria do skupiny kolón pre špeciálne aplikácie. Kolóny Acclaim Surfactant sú vysokoúčinné silikagélové kolóny pre separáciu aniónaktívnych, katiónaktívnych a neionogénnych tenzidov.

Hlavné výhody kolón Acclaim Surfactant

  • Ideálna selektivita pre sepraráciu aniónaktívnych, katiónaktívnych a neionogénnych tenzidov
  • Excelentný tvar píkov katiónaktívnych surfaktantov
  • Vylepšené rozlíšenie pre etoxylované tenzidy
  • Kompatibilné s mobilnými fázami s vysokým podielom vodnej zložky
  • Metódy kompatibilné s rôznymi detektormi
  • Široké množstvo aplikácií

Ideálna selektivita separácií

Kolóny Acclaim Surfactant boli navrhnuté pre separáciu širokého množstva rôznych tenzidov. Tieto kolóny obsahujú špeciálnu silikagélovú viazanú fázu, ktorá ponúka ideálnu selektivitu a bezprecedentnú kapacitu pre separáciu katiónaktívnych, aniónaktívnych a neionogénnych tenzidov v jednom nástreku. Kolóna je kompatibilná s prchavými mobilnými fázami, ako aj s detekciou pomocou hmotnostnej spektrometrie, takže je ideálnou voľbou pre stopovú analýzu surfaktantov v rôznych matriciach, vrátane farmaceutických produktov a vzoriek životného prostredia.

Tenzidy sú široko používané v priemysle, poľnohospodárstve a farmácii, v produktoch ako sú pesticídy, pracie prášky, ropné produkty, kozmetické prípravky a liečivá. Ich separácia môže byť náročnou úlohou kvôli ich rozmanitosti a komplexnosti matríc. Analýza surfaktantov je bežne úspešne prevedená pomocou HPLC , najčastejšie na reverznej fáze alebo iónovou výmenou, v závislosti od aplikácie môže byť použitá aj normálna fáza a gélová chromatografia. Keďže je pre analýzu povrchovo aktívnych látok vhodných mnoho HPLC kolón, Acclaim Surfactant boli navrhnuté pre analýzu všetkých typov tenzidov v jednom nástreku. Obrázok 1 zobrazuje porovnanie analýzy zmesi aniónaktívnych a neionogénnych tenzidov na konvenčnej kolóne C18 a na kolóne Acclaim Surfactant.

Separace na koloně Acclaim Surfactant

Obr. 1 – Separácia zmesi surfaktantov na kolóne Acclaim Surfactant a Symmetry C18

Excelentný tvar píkov pre katiónaktívne tenzidy

Analýza aniónaktívnych tenzidov je často prevádzaná na reverznej fáze C18, pri analýze katiónaktívnych tenzidov je obtiažne získať ostré, symetrické píky v dôsledku prítomnosti voľných silanolových skupín. Väzbová technológia kolón Acclaim Surfactant umožňuje efektívnu deaktiváciu voľných silanolových skupín vzhľadom k pozitívne nabitým katiónaktívnym tenzidom, čo vedie k vynikajúcim tvarom píkov, viď obrázok 2. Pre porovnanie bola Acclaim Srufactant a konvenčná kolóna s fázou C18, ktorá za podobných podmienok vykazuje vyššiu retenciu a chvostujúci pík.

Analýza surfaktantu

Obr. 2 – Analýza katiónaktívneho surfaktantu

Vylepšenie rozlíšenia pre etoxylové tenzidy

Vďaka špeciálnej chémie kolóny vykazuje Acclaim Surfactant jedinečnú polaritu a poskytuje významne lepšie rozlíšenie pre oligoméry etoxylovaných surfaktantov v porovnaní s konvenčnou kolónou C18. Obrázok 3 ukazuje porovnanie kolóny Acclaim Surfactant a konvenčnej kolóny C18 na charakterizáciu Trixton X-100.

Srovnání kolony

Obr. 3 – Porovnanie Acclaim Surfactant a konvenčnej kolóny C18 na charakterizáciu Trixton X-100

Kompatibilita s mobilnými fázami s vysokým podielom vodnej zložky

Kolóny C18 s vysokou hustotou sú často nevhodné pre analýzu vysoko hydrofóbnych hydrotrópov, ako naftalén sulfonát sodný alebo xylén sulfonát. Problém je spôsobený vysokým obsahom vodnej zložky v mobilnej fáze, ktorú tento typ analýzy vyžaduje a ktorý vedie k poškodeniu bežných stacionárnych fáz. Na obrázku 4 je vidieť, že chémia kolóny Acclaim Surfactant poskytuje excelentné rozlíšenie medzi izomérmi xylén sulfonátu, kým na konvenčnej kolóne C18 je za rovnakých podmienok rozlíšenie zanedbateľné.

Analýza hydrotropů

Obr. 4 – Analýza vysoko hydrofóbnych hydrotrópov

Kompatibilita s rôznymi detektormi

Vďaka jednoduchosti použitia a citlivosti je meranie absorbancie v oblasti UV najpopulárnejšou metódou detekcie v HPLC. Podmienkou použitia je však prítomnosť chromofóru, ktorý mnoho surfaktantov neobsahuje.

Meranie zmeny indexu lomu (refraktometrický detektor, RI) je univerzálna detekčná metóda, vďaka ktorej je možné detegovať všetky analyty, avšak nie je kompatibilná s gradientovou elúciou. Vykazuje totiž nízku citlivosť a preto sa používa najmä v prípadoch, kde nie je možné použiť iný typ detekcie.

Odparovací detektor rozptylu svetla (Evaporative Light Scattering Detector, ELSD) je nielen univerzálny typ detekcie, ale je aj kompatibilný s gradientovou elúciou a v porovnaní s RI je oveľa citlivejší. Naviac, metódy vyvinuté na ELSD môžu byť veľmi jednoducho prevedené na LC-ESI-MS, pretože oba typy detektorov majú rovnaké požiadavky na mobilnú fázu.

Hmotnostná spektrometria je v podstate citlivá a univerzálna metóda detekcie, ktorá sa stala široko používaným nástrojom pre charakterizáciu organických zlúčenín. Mäkké ionizačné techniky, ako je ionizácia elektrosprejom (ESI), rozšírili možnosti využitia MS detekcie pre analýzu tenzidov. Na obrázku 6 je vidieť separáciu tenzidov na LC-ESI-MS za použitia kolóny Acclaim Surfactant a octanu amónneho ako mobilnej fázy.

Pre analýzu surfaktantov je zároveň možné použiť vodivostný detektor, využívaný predovšetkým pri analýze stopových množstiev ionogénnych tenzidov v zložitých matriciach. Obrázok 7 ukazuje separáciu surfaktantov na kolóne Acclaim Surfactant za použitia borátového pufru a kyseliny octovej ako mobilnej fázy.

Široké spektrum aplikácií

Aniónaktívne surfaktanty

Aniónaktívne surfaktanty sú veľmi populárnou zložkou pracích prostriedkov a tvoria 60% všetkých surfaktantov používaných v USA. Táto popularita vychádza z ich účinnosti pri odstraňovaní nečistôt, najmä z prírodných tkanín v porovnaní s ostatnými tenzidmi.

Lineárne alkylbenzén sulfonáty (LAS) sú najrozšírenejšími povrchovými látkami vďaka ich nízkej cene a rýchlej degradácii za aeróbnych podmienok. Syntéza LAS typicky vedie k vzniku zmesi polohových izomérov vo veľmi zložitej matrici, ktorú môže byť náročné analyzovať pomocou HPLC. Pre zjednodušenie kvantitatívnej analýzy sa často používa izokratická elúcia, ktorej výsledkom je jediný pík pre rovnako veľké homológy. Ako je vidieť na obrázku 5, LAS môžu byť separované na kolóne Acclaim Surfactant na jednoduché, jednotlivé píky korešpondujúce so sériami homológov, zatiaľ čo kolóna Acclaim PA generuje omnoho zložitejší chromatogram.

Obr. 5: Analýza dodecylbenzén sulfonátu (LAS)

Obr. 5 – Analýza dodecylbenzén sulfonátu (LAS)

Alkyl sulfáty alebo estery lineárnych alkoholov s kyselinou sírovou sú často používané ako aditíva v kozmetických výrobkoch a saponátoch. Obrázok 6 ukazuje analýzu laurylsulfátu, hlavnej zložky šampónov, na LE-ESI-MS na kolóne Acclaim Surfactant za použitia octanu amónneho ako mobilnej fázy.

Analýza na LC-ESI-MS

Obr. 6 – Analýza laurylsulfátu sodného na LC-ESI-MS

Alkylétersulfáty sú pripravované adíciou oxyetylénových skupín na alkohol, ktorý je následne sulfónovaný. Oxyetylácia zvyšuje rozpustnosť vo vode a penenie, čo robí tieto povrchovo aktívne látky ideálnou zložkou šampónov a saponátov. Obrázok 7 zobrazuje analýzu laurylsulfátu amónneho za použitia vodivostnej detekcie.

Analýza za použití vodivostní detekce

Obr. 7 – Analýza laurylsulfátu amónneho za použitia vodivostnej detekcie

Katiónaktívne surfaktanty

Katiónaktívne surfaktanty sú používané ako zmäkčovače tkanín, inhibítory korózie a antibakteriálne činidlá. Najčastejšie používané katiónaktívnve tenzidy sú kvartérne amóniové soli, benzylalkylamóniové soli, pyridíniové soli, esterquáty a kvartérne imidazolové zlúčeniny. Príklad chromatografickej analýzy katiónaktívnych tenzidov na kolóne Acclaim Surfactant je vidieť na obrázku 8.

Separace za použití ELSD

Obr. 8 – Separácia katiónaktívnych surfaktantov za použitia ELSD

Neionogénne surfaktanty

Neionogénne tenzidy tvoria asi 40% celosvetovej spotreby povrchovo aktívnych látok. Väčšina neionogénnych tenzidov má nízku penivosť, ľahko sa rozpúšťajú v studenej vode a majú nízku kritickú micelárnu koncentráciu, zároveň sú kompatibilné s katiónaktívnymi zmäkčovadlami tkanín, čo z nich robí vhodnú súčasť určitých produktov. Obrázok 9 ukazuje chromatografickú analýzu neionogénnych tenzidov na kolóne Acclaim Surfactant.

Analýza monoelhyletheru

Obr. 9 – Analýza monoetyléteru PEG (MW – 500)

Polyetylénglykoly

Polyetylénglykoly sú bežne sa vyskytujúce nečistoty v etoxylovaných tenzidoch, ich obsah sa pohybuje v rozmedzí 1-10%. Distribúcia oligomérov PEG a tenzidov je veľmi podobná, u PEG je širšia. Výnimočné rozlíšenie jednotlivých oligomérov v rôznych PEG na kolóne Acclaim Surfactant je vidieť na chromatogramoch na obrázku 10.

Separace polyethylenglykolů

Obr. 10 – Separácia rôznych polyetylénglykolov

Analýza surfaktantov v spotrebiteľských produktoch

Obrázky 11-14 ukazujú analýzy spotrebiteľských produktov, ako sú šampóny, pracie prášky, prostriedky do umývačky riadu alebo aviváže.

Analýza šampónu na koloně

Obr. 11 – Analýza šampónu na kolóne Acclaim Surfactant

Analýza pracího prášku na koloně

Obr. 12 – Analýza pracieho prášku na kolóne Acclaim Surfactant

Analýza prostředku do myčky nádobí na koloně Acclaim Surfactant.

Obr. 13 – Analýza prostriedku do umývačky riadu na kolóne Acclaim Surfactant

Analýza aviváže na koloně Acclaim Surfactant

Obr. 14 – Analýza aviváže na kolóne Acclaim Surfactant